試料合成

原料として表1にあるY$_{2}$O$_{3}$，BaCO$_{3}$，CuO，Cuを用いる．YBa$_2$Cu$_3$O$_{7}$及びYBa$_2$Cu$_3$O$_6$の合成は以下の化学反応式

$$\mbox{Y$_2$O$_3$} + 4\mbox{BaCO$_3$} + 6\mbox{CuO} + \frac{1}{2}\mbox{O}_{2} \longrightarrow 2\mbox{YBa$_2$Cu$_3$O$_{7}$} + 4\mbox{CO$_2$} \uparrow$$ (3.2)

$$\mbox{Y$_2$O$_3$} + 4\mbox{BaCO$_3$} + 5\mbox{CuO} + \mbox{Cu} \longrightarrow 2\mbox{YBa$_2$Cu$_3$O$_6$} + 4\mbox{CO$_2$} \uparrow$$ (3.3)

に基づく．

表 1: 使用試薬

試料名	仕様	製造元
Y$_{2}$O$_{3}$	粉末　純度99.9 %	高純度化学研究所
BaCO$_{3}$	粉末　純度99 %	和光純薬工業
CuO	粉末　純度99.9 %	高純度化学研究所
Cu	粉末　純度99.9 %	高純度化学研究所

1. (3.1)，(3.2)式を満たすように試薬を計量し，乳鉢で偏りが無いように混合する．
   ※今回の実験では1人1枚のペレットがあれば充分なので，1人分の試料が約0.7 [g]程度になるように秤量すること．
2. 混合物をアルミナるつぼに入れ，電気炉に入れる．YBa$_{2}$Cu$_{3}$O$_{7}$の焼成は全て空気中で行い，YBa$_{2}$Cu$_{3}$O$_{6}$は窒素雰囲気中で行う．仮焼として電気炉の温度を4.5時間で900 [℃]まで上昇させ12時間保持した後，室温に戻す．
   ※電気炉の温度の昇降と保持は電気炉用温度コントローラーにプログラムを入力することで行われる．
3. 仮焼によって得られた混合物を粉砕混合する．
4. 粉砕混合した物質を加圧容器（超硬圧粉治具）加圧容器に入れ，圧力200 [kg cm$^{-2}$]で，ペレット状に成形する．
   ※加圧には油圧ポンプをを用いる．加圧の際，加圧容器やシリンダーに無理な負荷がかからないように注意が必要である．
   ※ペレットの厚みは入れる試料の量で決まる．
5. 芯抜き用治具によって加圧容器からペレットを取り出す．
6. ペレットをアルミナるつぼに入れ，電気炉で本焼成する．本焼として電気炉の温度を約4.5時間で930 [℃]まで上昇させ24時間保持した後，15時間で870 [℃]まで下げ，室温に戻す．